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山西煤化所铁基浆态床费托合成油品技术

一、项目名称:铁基浆态床费托合成油品技术

二、实验室简介

煤炭间接液化国家工程实验室于20087月经国家发展与改革委员会批准成立,是基于中科院山西煤炭化学研究所多年的费托合成基础研究和中科合成油技术有限公司成功开发系列的高温和低温浆态床费托合成成套技术的基础上,在自主煤炭间接液化成套技术实施工业示范和大型商业化的过程中,形成的具备自主煤炭间接液化技术核心技术研发、产业化和工程化,技术验证支撑及产品评价、检测、标准化等集成功能的研究开发平台。

煤炭间接液化国家工程实验室拥有完全自主产权的低温浆态床和高温浆态床费托合成技术及包括煤炭气化和油品全加工的煤炭液化系统集成技术。固定科研人员达到135人,以40余名研究员、副研究员、博士为核心形成覆盖量子化学、化工催化、动力学、流体力学、化学分析等多领域的技术研发团队。拥有配备齐全的实验室研发设施,进行包括催化剂、反应过程、过程数据、过程装备的研究与开发。建立了完善的技术及产品分析标准体系以及工程开发和工程技术服务单元,包括装备设计、过程设计、工程建设监督和管理、催化剂生产和现场服务、现场数据监控等。

三、项目概况

煤炭间接液化国家工程实验室主要任务是开展煤间接液化合成油技术、产品开发与深加工技术、油电化联产系统集成与设计技术、以及煤间接液化催化剂、合成反应器等关键设备的研发,为我国煤炭间接液化合成油百万吨级示范工程提供技术支撑。目前在核心技术研发,如费托合成催化剂、油品加工、大型商业化煤炭间接液化工艺、专有设备等方面;基础研究方面(催化、理论、材料、动/热力学等)、产品分析和表征测试平台建设方面、技术标准化方面、新工艺和中试平台方面均取得了重大的进展和相应的突破。

核心技术-费托合成催化剂:实现了完全自主知识产权的、高效的高温浆态床费托合成催化剂及工艺的定型,设计、建成并投产了国内首套完全自主知识产权的费托合成催化剂生产线,累计生产催化剂600吨,为内蒙古伊泰和山西潞安两个示范项目提供合格催化剂450吨;结合示范项目的运行和360-540万吨/年商业化煤制油厂的工艺设计、系统完成了催化剂和反应工艺的进一步优化,为示范厂和商业化厂工艺包的编制提供强有力的技术支持;积极开展新一代、更为高效的费托合成催化剂的研发;初步完成了与大型商业化煤制油厂匹配的商业化催化剂厂的工艺包设计和编制工作。

核心技术-油品加工催化剂:结合费托合成中间产品特点(无硫、无氮、无芳烃、直链为主)和市场需求、以及正在开发的分级液化产品结构,制定了详细的煤制油产品方案,并在加氢、裂化、异构化、叠合、改质以及产品分离等方面展开了系统的研究。目前已经完成了非硫化态加氢精制催化剂的研发,实现了20000小时的工业中试运行验证,各项指标达到或者超过了传统的石油基硫化态加氢催化剂;系统展开了非硫化态的加氢裂化催化剂及工艺的研发,最大程度地提高柴油选择性、降低石脑油和LPG产物的选择性,同时提高过程的异构化水平以兼顾柴油的润滑性和冷滤点等理化指标,目前单程柴油选择性最高可达80%,全系统柴油选择性可达到75%;针对费托合成蜡产品的直链烷烃结构特点,完成了高品质蜡产品的分离研制工作,形成了系列的高附加值、高熔点蜡产品的分离制备技术研发;结合产品方案的技术需求,与国内有关领域的科研单位合作展开了异构化、叠合、改质等方面的工作;此外,结合费托合成和分级液化油品的特点,开展了军方特种燃料的调配和研发。

核心技术-大型商业化煤制油项目工艺包:在系统的实验室研发和示范装置运行验证、优化的基础上,结合不同建设地的配套条件、市场需求、煤种等上游条件,完成了单系列180万吨,总规模为180-540万吨/年的大型商业化煤制油项目的工艺包。工艺包主要包含变换/净化、油品合成、产品加工(含尾气处理)等单元,并充分兼顾气化技术的优化匹配选择、工艺完善和全系统的节水节能。在示范规模的基础上,进一步优化的单元系统的匹配,增加了尾气转化等工艺单元,采用空冷和密闭循环水系统。通过上述技术的优化和改进,高温浆态床费托合成集成技术大幅整体的能量转化效率由示范规模的40.53%提高至44-47%,水耗由13.53吨水/吨油品降低至5吨水/吨油品以下。

核心技术-专有设备等方面:通过系统流体力学冷态实验、CFD模拟计算,并结合伊泰、潞安两个示范装置不同负荷下的运行验证,形成了10.X级大型反应器的设计、加工、组焊和吊装工艺方案,开发并在冷态和示范装置上验证了新的气体分布、换热系统、内循环系统、内部分离系统,形成了核心的大型浆态床反应器成套技术。

技术产业化及支撑-示范项目:工程实验室为采用我国完全自主知识产权的、由中科合成油技术有限公司提供全套高温浆态床费托合成技术的内蒙古伊泰和山西潞安两个16万吨/年的示范项目提供了从人员培养、建设、试运行、稳定运行的全面技术支持和服务,对制约示范装置运行的各技术难点进行了系统的分析,并提供了解决方案,有力地保证了示范项目的技术需求和人员需求,示范项目顺利实现了达产、超产。目前内蒙古伊泰示范项目的生产负荷已经达到120%,山西潞安示范项目的生产负荷已经达到~90%左右。

在进行大规模的技术开发的同时,工程实验室在催化、理论计算、新材料、动/热力学等基础研究方面展开了系统的研究和积累,为技术研发工作的开展提供了积极的、强有力的支撑。包括费托合成催化基础,以费托合成为起点的、以动力学为基础的过程模型化、量子化学计算和热力学计算分析以及流体力学、分离、过程工艺的基础研究等。

同时建成了相对较为完善的催化剂及材料表面、体相、吸脱附分析、测试表征系统,形成配制齐全(气、液、固)的产品分析系统和动/热力学研究测试系统,有效满足了技术研发和产品分析测试的需求。起草并申请通过了费托合成LPG、石脑油、柴油三个产品的企业标准,起草并试行了原料气和反应尾气两个分析方法的国家标准。正在申报LPG、石脑油、柴油三个产品的国家标准。

基于对煤炭液化过程的系统分析,为进一步提高煤炭液化过程的效率,工程实验室在国内外首次提出了煤炭分级液化的工艺概念,在实验室展开了系统的溶剂油、催化剂、反应工艺、油品加工和调配等方面的研究,投资1.5亿元建成了分级液化中试平台,并在2010年完成了首次中试运行,该技术正在加紧的开发过程中。

在强化煤炭液化主线技术研发的同时,工程实验室在精细方面也进行了卓有成效的工作,工程实验室成功开发了基于顺酐为原料的系列下游高附加值的新产品技术,如琥珀酸酐(SA)、γ-丁内酯(GBL)、四氢呋喃(THF)、1,4-丁二醇(BDO)等;在上述精细化学品技术核心原理的基础上(选择性加氢),工程实验室在煤制乙二醇、煤制乙醇等产品技术也取得了一定的优化结果;基于生物能源过程,开展了系列的生物含氧燃料的研究以及其他含氧化合物的加工技术如糠醛(FA)甲基呋喃(MF)、丙二醇等;此外,开展了通过廉价的新工艺制备医药中间体和特种燃料的研究。

工程实验室近三年在国内外核心刊物发表论文112篇,其中SCI收录71篇,EI收录74篇。共申请国家发明专利31项,已获得授权发明专利4项。申请国外PCT发明专利6项,核心的催化剂和反应器工艺技术专利已获得南非和澳大利亚授权。

四、技术合作形式

目前,煤炭间接液化国家工程实验室在煤制油示范技术的基础上形成了大型商业化的成套技术(工艺包),该技术已经实现了向国内多家煤炭企业转让,有力地促进了国家自主煤炭液化技术及相关配套的气化、装备、控制等领域的发展,也将逐步成为国家能源安全的有力保障。同时,鉴于自主技术的先进性,广泛引起了国外有关国家的关注,中科合成油技术有限公司已和国外(澳大利亚、芬兰、美国、印尼、印度等)多家企业签订了合作协议,并按照合作程度,启动了相应的技术转让程序。

同时,还与多家研究机构及高校合作进行项目研究与开发,如与中科院过程所合作进行气液分离器和浆态床的流体力学性能的研究;与中国科技大学合作进行费托合成表面催化机理研究;与北京大学合作进行水相费托合成研究;与天津大学合作进行煤间接液化合成柴油对现代先进柴油机动力性、经济性及排放的影响的研究;与重庆鹏方路面工程技术研究院进行道路沥青高级添加剂研发等。通过与多家科研机构、高校以及企业等的交流合作,进一步提高了煤炭间接液化国家工程实验室的知名度,拓宽了研究开发方向和思路,促进了工程实验室更快更好的发展。